氣相色譜儀如何測(cè)定煤氣中的粗苯含量

     粗苯是焦化企業(yè)的主要化產(chǎn)品之一，粗苯的回收率直接影響企業(yè)的效益。洗苯塔后煤氣含苯族烴的多少是決定粗苯回收率的主要因素，一般焦化企業(yè)都將塔后煤氣中苯族烴含量控制在3～5g/m3，這一指標(biāo)對(duì)大型焦化廠的粗苯回收是經(jīng)濟(jì)合理的。因此測(cè)定塔后煤氣粗苯含量很必要。測(cè)定煤氣中的粗苯含量一般用活性炭吸附法，此法從取樣到蒸餾要2h以上，并且從吸收管的吸收率測(cè)定到吸收管補(bǔ)正值測(cè)定以及吸收管氣密性的檢查等都要做大量的工作，給測(cè)定帶來(lái)了一定的難度，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。為此探討用氣相色譜測(cè)定煤氣中的粗苯。
　　
實(shí)驗(yàn)部分     2.1色譜條件
　　FID檢測(cè)器載氣為氮?dú)猓?0mL/min；柱溫80℃。空氣300mL/min；汽化室溫度160℃；氫氣      30mL/min；檢測(cè)室溫度160℃。升溫程序：初始溫度80℃，初溫保持時(shí)間5min，升溫速率20℃/min；終溫140℃，終溫保持時(shí)間6min；基線BAS2。
2.2實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
　　氣相色譜儀；1μL、10μL及100mL注射器；ES301色譜柱；純度99.99%的氫氣，純度99.995%的氮?dú)猓稍餆o(wú)油的壓縮空氣；10mL及50mL容量瓶。十二烷（二硫化碳，分析純）；苯（要求純苯含量不低于99.8%）。
　　2實(shí)驗(yàn)方法
　　外標(biāo)樣的配制
　　1）用100mL注射器先取20～30mL不含苯的空氣，將橡皮塞塞住注射器出口；再用10μL注射
　　器取4μL純苯注入100mL注射器內(nèi)，待苯全部揮發(fā)后，拔去橡皮塞用空氣稀釋到100mL，再用橡皮塞住針頭，借助注射器內(nèi)配置的小片薄鐵片使之混合。該樣品苯的質(zhì)量濃度為35.2g/m3。
　　2）準(zhǔn)確稱取一定量的純苯于容量瓶中，用十二烷（也可用二硫化碳）稀釋到刻度，搖均保存。要求配制的外標(biāo)樣中的苯含量盡量和樣品中的苯含量接近，一般粗苯中純苯含量在55%～75%之間。
　　外標(biāo)樣苯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)算式為：w＝V1/V2×100，
　　式中：w為外標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%），V1為純苯的體積（mL），V2為配制外標(biāo)樣的總體積（mL）。
　　3方法的建立
　　*次進(jìn)樣實(shí)驗(yàn)，只需修改采樣結(jié)束時(shí)間即可進(jìn)樣采集數(shù)據(jù)，此實(shí)驗(yàn)時(shí)間可改為15min。調(diào)整色譜儀達(dá)到儀器條件，待整機(jī)穩(wěn)定后，用注射器準(zhǔn)確進(jìn)2.2.2中1）樣1mL，在同一色譜條件下進(jìn)樣“采集
　　數(shù)據(jù)”，同時(shí)按下“程序升溫”。外標(biāo)樣的譜圖見(jiàn)圖1。分析結(jié)果如下：外標(biāo)樣樣品保留時(shí)間1.965min，峰高136318.703mV，峰面積1884000.125，苯含量35.2000g/m3。